Ca-5A型水泥游离氧化钙测定仪

一、概述

本仪器是集自动和手动操作于一体的控制器，用于测定水泥中游离氧化钙的含量。仪器的设计和参数符合标准：《GB/T 176-2017》要求，用户可根据需求自行选择使用：

“游离氧化钙的测定-甘油法（代用法）”、

“游离氧化钙的测定-乙二醇法（代用法）”、

“游离氧化钙的测定-乙二醇萃取-EDTA滴定法（代用法）”

任意一种试验方法对试样测定。

试验方法提要:

1) 游离氧化钙的测定-甘油法（代用法）

在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。

2) 游离氧化钙的测定-乙二醇法（代用法）

在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。

3) 游离氧化钙的测定-乙二醇萃取-EDTA滴定法（代用法）

在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，过滤后在PH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

二、Ca-5A型水泥游离氧化钙测定仪试验原理

以游离氧化钙的测定-乙二醇法（代用法）为例：

游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100~110℃作用，反应生成弱碱性的乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色：

CH₂-OH               CH₂-O

       +  CaO   =              Ca  +  H₂O

CH₂-OH               CH₂-O

用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定：

CH₂-O                           CH₂-OH

          Ca  +  2 C₆H₅COOH  =          + Ca(C₆H₅COO)₂ 

CH₂-O                           CH₂-OH

根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

三、技术参数及仪器特点

电源：220V±10%，50Hz  

电机：无级调速

功率：450W

时间：1~99分

水泵：AC220V，50Hz，10~12W

平均升温速率：60℃/分

本仪器具有升温快、搅拌均匀、数据稳定、自动定时关机、操作简便等优点。使用过程中各输出状态由单独指示灯指示，数码管显示当前定时时间，蜂鸣器报提示试验过程，便于用户操作与监控。

四、试剂和材料

本章中列到的所有试剂及材料，涉及了三种试验方法所需用到所有试剂。根据所选试验方法中需要用到的试剂自行选择。

1. 盐酸[HCl]

1.18g/cm³  ~1.19g/cm³,质量分数36%-38%。

2. 三乙醇胺[N(CH₂CH₂0H)₃]

1.12g/cm³,质量分数99%。

3. 硝酸锶[Sr(NO₃)₂]

4. 无水乙醇[C₂H₅OH]

体积分数不低于99.5%。

5. 乙二醇[HOCH₂CH₂OH]

质量分数99%。

6. 丙三醇[C₃H₅(OH)₃]

体积分数不低于99%。

7. 氢氧化钾溶液（200g/L）

将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释至1L，必要时过滤后使用。

8. 氢氧化钠-无水乙醇溶液

将0.4g氢氧化钠（NaOH）溶于100mL无水乙醇中，防止吸潮。

9. 甘油-无水乙二醇溶液（1+2）

将500mL丙三醇（本章6.）与1000mL无水乙醇（本章4.）混合，加入0.1g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液（本章8.）中合至微红色。贮存于干燥密闭的瓶中，防止吸潮。

10. 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c(C₆H₅COOH)=0.1mol/L]

称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后），溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。

11. EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]

12. 乙二醇-无水乙醇溶液（2+1）

将1000mL乙二醇（本章5.）与500mL无水乙醇（本章4.）混合，加入0.2克酚酞, 混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液（本章8.）中合至微红色。贮存于干燥密闭的瓶中，防止吸潮。

13. 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂）

称取1.00g钙黄素、1.00g甲基百里香酚蓝、0.20g酚酞与50g已在105℃至110℃烘干过的硝酸钾（KNO₃）,混合研细，保存在磨口瓶中。

14. 玻璃砂芯漏斗

直径40mm~60mm，型号G4（平均孔径4μm -7μm）